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庫侖微量水分測定儀進樣操作

發(fā)布日期:2019-01-04        訪問次數:2047

進樣操作

  該儀器的典型測定范圍是0μg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當根據試樣的含水量來控制進樣量。

一、液態(tài)樣品

用進樣器抽取待測樣品,通過進樣口注入電解池陽極室。進樣之前必須用試紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入電解液試劑中,不應與電解池的內壁及電極接觸。

二、固態(tài)樣品

     固體試樣可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。當試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣。

固體進樣器如圖12所示,用水清洗干凈并干燥好。

l取下固體進樣器蓋子,裝入試樣,立即蓋好,并準確地稱重。

l取下電解池進樣口旋塞,把進樣器按圖13中實線所示插入進樣口。將固體進樣器旋轉180度,如圖13虛線所示,使試樣落入試劑中,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電極。

    進樣后的固體進樣器及蓋子再次準確地稱重,根據前后兩次稱重的差值計算出樣品的質量,用于計算含水率。

三、氣態(tài)樣品

  為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器(見圖14)。在測定氣體試樣中的水分時,電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,同時,氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測定過程中的試劑明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(也可根據實際被測物加入其它化學試劑)。

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